HJ 665-2013 水质 氨氮的测定 连续流动-水杨酸分光光度法（发布稿）
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文件大小(MB)： |
0.3 |
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页数： |
10 |
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日期： |
2015-6-9 |
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中华人民共和国国家环境保护标准,HJ 665-2013,水质 氨氮的测定,连续流动-水杨酸分光光度法,Water quality-Determination of ammonium nitrogen by,continuous flow analysis(CFA) and Salicylic acid spectrophotometry,（发布稿）,本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准,2013-10-25发布 2014-01-01实施,环 境 保 护 部 发布,I,目 次,前 言 . II,1 适用范围 1,2 规范性引用文件 . 1,3 方法原理 1,4 干扰和消除 .. 2,5 试剂和材料 .. 2,6 仪器和设备 .. 4,7 样品 .. 4,8 分析步骤 4,9 结果计算与表示 . 5,10 精密度和准确度 .. 5,11 质量保证和质量控制 6,12 注意事项 . 7,II,前 言,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境,保障人体健康，规范水中氨氮的测定方法，制定本标准,本标准规定了测定水中氨氮的连续流动-水杨酸分光光度法,本标准为首次发布,本标准由环境保护部科技标准司组织制订,本标准主要起草单位：苏州市环境监测中心站,本标准验证单位：江阴市环境监测站、太湖流域水环境监测中心、吉林市环境保护监测,站、天津市水环境监测中心、黄河流域水环境监测中心和苏州市环境监测中心站,本标准环境保护部2013年10月25日批准,本标准自2014年1月1日起实施,本标准由环境保护部解释,1,水质 氨氮的测定 连续流动-水杨酸分光光度法,1 适用范围,本标准规定了测定水中氨氮的连续流动-水杨酸分光光度法,本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定,当采用直接比色模块，检测池光程为30mm时，本方法的检出限为0.01mg/L（以N计）,测定范围为0.04mg/L~1.00mg/L；当采用在线蒸馏模块，检测池光程为10mm时，本方法的检,出限为0.04mg/L（以N计），测定范围为0.16mg/L~10.0mg/L,2 规范性引用文件,本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本,标准,HJ 536 水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法,HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范,HJ/T 164 地下水环境监测技术规范,3 方法原理,3.1 连续流动分析仪工作原理,试样与试剂在蠕动泵的推动下进入化学反应模块，在密闭的管路中连续流动，被气泡按,一定间隔规律地隔开，并按特定的顺序和比例混合、反应，显色完全后进入流动检测池进行,光度检测,3.2 化学反应原理,在碱性介质中，试料中的氨、铵离子与二氯异氰脲酸钠溶液释放出来的次氯酸根反应生,成氯胺。在40℃和亚硝基铁氰化钾存在条件下，氯胺与水杨酸盐反应形成蓝绿色化合物,于660nm 波长处测量吸光度,参考工作流程图，见图1 和图2,1 蠕动泵 2 混合圈 3 混合反应圈 4 加热池（圈 ） 40℃ G 空气,5 流动检测池 30mm 660nm 6 除气泡 S 试样 0.60ml/min W 废液,R1 缓冲溶液1（5.18）0.60ml/min R2 水杨酸钠溶液Ⅰ（5.20）0.32ml/min,R3 亚硝基铁氰化钠溶液（5.22）0.16ml/min R4 二氯异氰脲酸钠溶液Ⅰ（5.23）0.32ml/min,图1 直接比色法测定氨氮参考工作流程图,2,1 蠕动泵 2 混合（反应）圈 3.1 加热池 120℃ 3.2 蒸馏装置,4 加热池 40℃ 5 流动检测池10mm 660nm 6 除气泡 W 废液,R1 蒸馏试剂（5.16）1.60 ml/min R2 硫酸溶液Ⅰ（5.13）0.42 ml/min S 试样 0.60 ml/min,R3 缓冲溶液Ⅱ（5.19）0.80 ml/min R4 水杨酸钠钠溶液Ⅱ（5.21）0.32 ml/min G1 空气,R5 二氯异氰脲酸钠溶液Ⅱ（5.24）0.23 ml/min ReS 二次进样0.16 ml/min G2 氮气（5.30）,图2 蒸馏后比色法测定氨氮参考工作流程图,4 干扰和消除,4.1 样品中的余氯会形成氯胺干扰测定，可加入适量的硫代硫酸钠溶液（5.28）除去,4.2 当样品中钙离子、锰离子和氯离子浓度分别大于150mg/L、10mg/L、10000mg/L 时,会对分析产生正干扰。可参照HJ 536 对样品进行预蒸馏或直接采用带在线蒸馏的模块（图,2）分析。样品中镁离子、铁离子浓度不高于300mg/L 时，对氨氮测定无影响,4.3 当样品的pH>10 或pH<4 时，应在分析前将其pH 调至中性再进行测定。加酸保存的样,品易吸收空气中的氨，影响测定结果，需注意密闭保存,4.4 环境空气中的氨有可能使基线漂移，影响空白值。可在化学单元的进气口端连接一个,装有H2SO4 溶液（5.14）的洗气瓶，并定期更换洗气溶液,5 试剂和材料,除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新鲜制取、电阻,率大于10MΩcm（25℃）的无氨水,5.1 盐酸：ρ(HCl) =1.18g/ml,5.2 硫酸：ρ(H2SO4)=1.84g/ml,5.3 氯化铵（NH4Cl）：优级纯，在105℃±5℃下干燥恒重后，保存在干燥器中,5.4 氢氧化钠（NaOH）,5.5 乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA-2Na，C10H14N2Na2O82H2O）,5.6 酒石酸钾钠（C4H4O6K……
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